МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ к лабораторной работе по коллоидной химии «Использование вискозиметрии для изучения растворов высокомолекулярных соединений»
Страница 4 из 5
Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы резервуар (2) был ниже уровня воды в термостате. После выдержки (~15 мин.)при заданной температуре засасывают воду в колено до 1/3 высоты резервуара (2). Сообщают в колено (1) с атмосферой и с помощью секундомера определяют время истечения от метки М2. Повторяют определение 3-4 раза и берут средний результат.
Аналогично определяют время истечения исследуемой жидкости.
ВНИМАНИЕ!
Не допустимо вспенивание жидкости и наличие пузырьков в капилляре.
Вязкость считают по формуле:
ŋ= ŋн2о (3.1)
Для определения относительной вязкости, вязкость и плотность воды принимают равными единице, тогда уравнение (3.1) принимает вид:
ŋ= (3.2)
3.2.Определение молекулярной массы высокополимера вискозиметрическим методом.
Цель работы: По уравнению Марка - Хувинка вычислить молекулярную массу заданного высокополимера.
Приборы и реактивы: Вискозиметр, секундомер, химический стакан, колбы на 100 мл., 1%-ный раствор полимера (крахмал).
Ход работы:
1. Готовят 1%-ный раствор крахмала.
2. Из исходного раствора и воды готовят смеси, и измеряют с помощью ареометров их плотность.
V крахмала, мл (1% раствор)
|
0
|
5
|
10
|
15
|
20
|
V Н2О, мл.
|
20
|
15
|
10
|
5
|
0
|
,г/см3
|
|
|
|
|
|
3. Определяют относительную вязкость каждого раствора по формуле:
Ŋотн=(ŋ р-ра) / ŋ0 (3.3)
4. Рассчитывают значение удельной вязкости:
Ŋуд= (ŋ –ŋ0) / ŋ0 =
5. Сводят опытные данные в таблицу:
Параметры
|
|
Концентрация раствора, С%
|
0,25
|
0,50
|
0,75
|
1,00
|
Время истечения,
|
1
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
3
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6. Строят график зависимости ŋприв = t(c). Экстраполяцией определяют характеристическую вязкость [ŋ].
6. Рассчитывают молекулярную массу полимера по формуле Марка-Хувинка:
[ ŋ] = kM2 или
Значение констант k берут в приложении 1.
3.3. Определение изоэлектрической точки (ИЭТ) желатины.
Если звенья макромолекул содержат боковые ионогенные группы, то полимеры проявляют специфические электрические, конфигурационные и гидродинамические свойства – это полиэлектролиты (нуклеиновые кислоты, полипептиды, белки) или полиамфолиты. Раствор каждого полиэлектролита в зависимости от его состава имеет определенное значение рН, при котором суммы положительных и отрицательных зарядов в цепи равны. Такое значение рН называется изоэлектрической точкой (ИЭТ). В ИЭТ раствора полиэлектролитов обладают минимальными значениями вязкости, степени набухания, растворимости и заряда. Это позволяет использовать зависимость указанных свойств от рН для определения ИЭТ полиэлектролитов.
Цель работы: Найти ИЭТ раствора желатины по минимуму вязкости растворов с разным значением рН.
Оборудование и реактивы: вискозиметр, секундомер, колбы на100мл. – 8шт.; раствор желатины свежеприготовленный, 1%, НСl – 0,1м; NаОН – 0,1м.
Ход работы:
В пронумерованные колбы вносят по 25мл. 1% раствора желатины. Затем добавляют рассчитанное количество 0,1мл. HCl, (не взбалтывая!) и выдерживают 10мин. При комнатной температуре. Определяют время истечения воды и растворов. Рассчитывают ŋуд = По результатам эксперимента строят график в координатах.
ŋуд =f (pH)
По минимуму ŋуд определяют изоэлектрическую точку белка.
Таблица.
Результаты эксперимента по определению времени истечения растворов желатины с разным значением рН.
№ колбы
|
РН расчетное
|
V HCl, мл.
|
V NaOH, мл.
|
1
|
2
|
I
|
|
1
|
3,0
|
2,35
|
-
|
|
|
|
|
2
|
3,5
|
1,69
|
-
|
|
|
|
|
3
|
4,0
|
1,12
|
-
|
|
|
|
|
4
|
4,5
|
0,59
|
-
|
|
|
|
|
5
|
5,1
|
0,32
|
-
|
|
|
|
|
6
|
7,0
|
-
|
0,15
|
|
|
|
|
7
|
9,0
|
-
|
0,38
|
|
|
|
|
8
|
11,0
|
-
|
1,99
|
|
|
|
|
При наличии рН - метра расчетное значение рН контролируют дополнительным замером величины рН опытное.