25 | 08 | 2019

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ к лабораторной работе по коллоидной химии «Использование вискозиметрии для изучения растворов высокомолекулярных соединений»

Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы резервуар (2) был ниже уровня воды в термостате. После выдержки (~15 мин.)при заданной температуре засасывают воду в колено до 1/3 высоты резервуара (2). Сообщают в колено (1) с атмосферой и с помощью секундомера определяют время истечения от метки М2. Повторяют определение 3-4 раза и берут средний результат.

Аналогично определяют время истечения исследуемой жидкости.

ВНИМАНИЕ!

Не допустимо вспенивание жидкости и наличие пузырьков в капилляре.

Вязкость считают по формуле:

ŋ= ŋн2о (3.1)

Для определения относительной вязкости, вязкость и плотность воды принимают равными единице, тогда уравнение (3.1) принимает вид:

ŋ= (3.2)

3.2.Определение молекулярной массы высокополимера вискозиметрическим методом.

Цель работы: По уравнению Марка - Хувинка вычислить молекулярную массу заданного высокополимера.

Приборы и реактивы: Вискозиметр, секундомер, химический стакан, колбы на 100 мл., 1%-ный раствор полимера (крахмал).

Ход работы:

1. Готовят 1%-ный раствор крахмала.

2. Из исходного раствора и воды готовят смеси, и измеряют с помощью ареометров их плотность.

V крахмала, мл (1% раствор)

0

5

10

15

20

V Н2О, мл.

20

15

10

5

0

,г/см3

3. Определяют относительную вязкость каждого раствора по формуле:

Ŋотн=(ŋ р-ра) / ŋ0 (3.3)

4. Рассчитывают значение удельной вязкости:

Ŋуд= (ŋ –ŋ0) / ŋ0 =

5. Сводят опытные данные в таблицу:

Параметры

Концентрация раствора, С%

0,25

0,50

0,75

1,00

Время истечения,

1

2

3

6. Строят график зависимости ŋприв = t(c). Экстраполяцией определяют характеристическую вязкость [ŋ].

6. Рассчитывают молекулярную массу полимера по формуле Марка-Хувинка:

[ ŋ] = kM2 или

Значение констант k берут в приложении 1.

3.3. Определение изоэлектрической точки (ИЭТ) желатины.

Если звенья макромолекул содержат боковые ионогенные группы, то полимеры проявляют специфические электрические, конфигурационные и гидродинамические свойства – это полиэлектролиты (нуклеиновые кислоты, полипептиды, белки) или полиамфолиты. Раствор каждого полиэлектролита в зависимости от его состава имеет определенное значение рН, при котором суммы положительных и отрицательных зарядов в цепи равны. Такое значение рН называется изоэлектрической точкой (ИЭТ). В ИЭТ раствора полиэлектролитов обладают минимальными значениями вязкости, степени набухания, растворимости и заряда. Это позволяет использовать зависимость указанных свойств от рН для определения ИЭТ полиэлектролитов.

Цель работы: Найти ИЭТ раствора желатины по минимуму вязкости растворов с разным значением рН.

Оборудование и реактивы: вискозиметр, секундомер, колбы на100мл. – 8шт.; раствор желатины свежеприготовленный, 1%, НСl – 0,1м; NаОН – 0,1м.

Ход работы:

В пронумерованные колбы вносят по 25мл. 1% раствора желатины. Затем добавляют рассчитанное количество 0,1мл. HCl, (не взбалтывая!) и выдерживают 10мин. При комнатной температуре. Определяют время истечения воды и растворов. Рассчитывают ŋуд = По результатам эксперимента строят график в координатах.

ŋуд =f (pH)

По минимуму ŋуд определяют изоэлектрическую точку белка.

Таблица.

Результаты эксперимента по определению времени истечения растворов желатины с разным значением рН.

№ колбы

РН расчетное

V HCl, мл.

V NaOH, мл.

1

2

I

1

3,0

2,35

-

2

3,5

1,69

-

3

4,0

1,12

-

4

4,5

0,59

-

5

5,1

0,32

-

6

7,0

-

0,15

7

9,0

-

0,38

8

11,0

-

1,99

При наличии рН - метра расчетное значение рН контролируют дополнительным замером величины рН опытное.